來源:網絡資源 2022-08-28 10:25:22
假如,你是21世紀的福爾摩斯,在罪案現場發現了一瓶沒有標簽的(水)溶液。要怎樣去鑒定它的成份?
對于未知溶液的成分鑒定,我想說在實驗室工作過的同志們或多或少都做過類似這樣的工作吧,因為多數人實驗習慣很差,最重要的是經常作死不貼標簽!!!
對于未知溶液里的物質組成,到底有沒有什么好方法?有人會說:“去北京十號線過個安檢就知道了!”......咦?為什么不去1號線?
“來人,上 GC-MS!”
一上來就用GC-MS的人...小編我只能說,好!你是土豪! 可是GC-MS真的能給出滿意答案嗎? 再說了,要是溶液含有一點無機鹽,那可能直接把儀器給整廢了。如果再含有有高濃度的HF,那估計你就只能呵呵了......有錢也不能那么任性噠!
好了,不開玩笑,說重點!有人嚴肅的說:這是不可能完成的任務!但小編我認為咱們分析化學這么多年,如果搞不定這點事兒還是很傷自尊的!
記得高中化學時學過,對于未知溶液,聞一聞其實是最常用的方法,你們實驗室是否有這樣一個師兄:他負責處理廢液,碰到有的同學廢液瓶上沒寫廢液成分的,就直接擰開蓋聞......也是蠻拼的!致敬!
回歸正題!首先我們要設想,這瓶溶液中可能既有無機物,又有有機物。那么接下來我們就要理下思路,要如何經過一系列的檢測手段,去定量測定溶液中所含的物質。
目前可用于檢測物質的手段很多,大部分只能檢測部分物質,有其局限性。光譜分析理論上能做到同時檢測液體中分子形式存在的物質。光譜分析技術如傅立葉紅外光譜、近紅外光譜、紫外-可見光譜、光聲光譜等。
隨著激光技術的發展,激光拉曼光譜分析技術作為一種快速、無損、高效、準確的檢測方法,適用于液體中物質檢測。由于不同分子產生的拉曼頻移不同,因此通過光譜圖的頻移可以知道物質。
反正一句話,對于一點信息都沒有的一瓶溶液,你要有這個覺悟:基本不可能用單一的分析方法測定!
方案一:
如何簡單判斷成分是是有機還是無機?
1.如果物質不是聚合物或者分子量很大的物質的話,一般小分子有機物在300°應該會融化的,可以用EDX能量分析光譜儀來測所含元素;
2.在紫外燈下看一下,如果能顯色是有機物,反之是無機物。
再進行液液萃取。萃取可以把有機成份從水里取出來,可以得到大部分的有機成份。然后有機相進GC-MS分析,無機元素使用ICP-MS分析。
方案二:
首先,從外觀判斷,看顏色,有無氣味,有無沉淀物,是否可燃,是否具有腐蝕性(對金屬,玻璃),是否易揮發。
其次,再采取蒸餾、冷凝、煮干的方法,收集不會冷凝的氣體測GC-MS,冷凝后的液體測LC-MS,剩下的結晶物測XRD,結晶物酸溶解后測ICP-MS;
最后,反正要么就是有機物,要么就是無機物,分析比對唄(每次實驗時不要用完所有樣品,蒸餾的時候盡量無氧環境,如果加熱變色,冷卻后會不會變回去都能提供線索)。
方案三:
我們假設它是水溶液,無色無味,沒有特別的粘稠。不和玻璃容器發生反應。猛擼瓶子也不會出現肥皂水一樣的泡沫。簡單的物理觀察就可以排查出很多信息,然后才開始做化學分析。做化學分析每一步都是燒錢殺時間,因此也要優先選擇快速、廉價的方法。還有更重要的一點,是要盡量少消耗待測液,因為它是非常有限的資源。所以無損測試要優先使用。
首先,當然是測pH。
只要一滴水,和低成本的試紙,就可以看出它是哪種屬性。紅的是酸,藍的是堿,變白了是氧化劑。當然,如果變黑那可能就是濃硫酸了。。。
然后測導電率和還原電勢。
這在初期也是很重要的,因為它可以告訴你有多少電解質在里面,基本就等于告訴你有沒有無機溶質。氧化還原勢可以幫你估計里面有沒有氧化物。這個測試非常簡單也非常快。
然后用UV以及熒光光譜。UV光譜雖然不能用來進行定性檢測,但是它可以用來排除很多有機物。比如芳香類化合物和配位化合物會在特定的區段吸收。另外,如果幸運的話還有熒光發射,就可以直接找出該化合物。
這兩種方法給出的信息量不大,選擇優先使用,因為這兩種方法的成本低,而且是無損檢測。
TGA/DSC同步熱分析儀:這是走向本質的一步了。就是把一滴溶液放在鉑托盤上,慢慢加熱,檢測失重曲線和熱量吸放曲線。這個測試可以告訴你溶液濃度,有沒有揮發性的溶質,以及有沒有會受熱分解的鹽,缺點是時間可能會很長。這一步的分解后的固體可以用SEM-EDX來測元素成分。
ICP-OES:這個測試比較昂貴也很耗時,但是基本可以檢測出周期表上大部分的元素了。在檢測出元素成份之后需要配制標準樣本才能做定量測定,會耗費相當多的時間。
GC-MS/HPLC/毛細管電泳:走到這一步的時候,你應該對溶液里的溶質有個大概的了解了。這些方法的難點在于,實驗的條件是由待測液的成份來決定的。不論GC還是LC,選用正確的Column,正確的流速都是非常重要的。如果不知道要分析的東西是什么,就很難選擇條件。條件不正確,不同物質的峰可能就疊在一塊而無法分析。
另外還有一些方法也可以用作輔助的方法。比如COD 和 TOC 主要用于測定有機物含量的,但是無法得知是哪些化合物。ATR-IR 紅外光譜,可以用來檢測官能團,但同樣不能單獨作定性分析。循環伏安法,測定是否有氧化還原對,以及加鐵離子,看有沒有顯色等等。
看了三種方案,你覺得哪種靠譜?很多人會說第三種明顯靠譜,光是文字數量上就已經贏了,所以,你是不是明白了一個道理,會用的儀器種類多,就是牛!話說回來,分析化學在于分析,有了理論知識,敢于借助不同的分析儀器嘗試才是真理。看完本文,小編再次問:一瓶未知溶液的物質組成怎么檢測?你是否已經有了自己的答案了呢?
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